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編者按： 碳納米管是在鋰電池材料中唯一貼上中國標簽的新型材料。


“只因胸中抱負在，畢生奉獻為化工。”這是清華大學化學工程系教授、博士生導師魏飛的學生為他所寫的詩句，也是對他在清華大學近30年教學科研工作的最好總結(jié)。魏飛及其領(lǐng)導的綠色反應工程與工藝實驗室致力于利用流體—顆粒多相流反應、流動及傳遞技術(shù)等化學工程技術(shù)，解決與人民生活和國家發(fā)展息息相關(guān)的能源、資源、材料及環(huán)境問題，并在清潔能源及化學品生產(chǎn)、無機納米材料制備與復合、綠色及生態(tài)化工、碳納米管材料產(chǎn)業(yè)化等領(lǐng)域作出了重要貢獻。

為鋰電材料貼上中國標簽

作為納米科技的基礎(chǔ)材料，碳納米管自1991年發(fā)現(xiàn)以來就成為化學及材料學領(lǐng)域的研究熱點之一。碳納米管的傳熱性能可與金剛石媲美，導電電流密度可達銅的1000倍以上，強度是鋼的100倍，質(zhì)量僅是鋼的1/7，國際上學術(shù)研究認為它是一種非常有潛力超強、超韌材料及下一代半導體材料。也是因為這個原因，魏飛及其課題組在2000年左右開始了碳納米管的研究工作。 利用多年來在納米顆粒流化床方面的基礎(chǔ)，2001年，在國際紀念碳納米管發(fā)現(xiàn)10周年的學術(shù)大會上，當魏飛代表清華大學反應工程研究室宣布已經(jīng)可以成噸的利用納米聚團流化床制備碳納米管，解決了碳材料大批量生產(chǎn)的世界性難題時，整個會場為之轟動。

批量生產(chǎn)是碳納米管從實驗室走向?qū)嶋H應用的重要一步。在成功地將碳納米管批量化生產(chǎn)后，魏飛團隊和一些電池企業(yè)的合作，嘗試將碳納米管作為儲能材料導電添加劑加入到鋰電池的正級中。測試結(jié)果顯示，添加了碳納米管的鋰電池循環(huán)次數(shù)增加30%~50%，能量密度提高8%。這一技術(shù)成果正好趕上了智能手機和電動汽車蓬勃發(fā)展的時代，應用端的變化對鋰電池的性能提出了更高要求。順應了時代的發(fā)展，魏飛團隊與合作單位一起成功建成了碳納米世界最大的千噸級碳納米管生產(chǎn)企業(yè)，實現(xiàn)了萬噸級鋰電池導電漿料的產(chǎn)業(yè)化，目前廣泛應用于目50%以上的智能手機與電動車中。談起碳納米管，魏飛驕傲地說，這是在鋰電池材料中唯一貼上中國標簽的新型材料。

在此基礎(chǔ)上，魏飛團隊繼續(xù)在碳納米管領(lǐng)域進行深耕，又先后制備出世界上最長的單根碳納米管和拉伸強度達到到80GPa以上的超長碳納米管管束。

以“制備出千米級以上長度的碳納米管”為目標，魏飛團隊充分發(fā)揮材料制備和化工技術(shù)學科交叉的優(yōu)勢，在設備、工藝方面進行大量改進和創(chuàng)新，首次將生長每毫米長度碳納米管的催化劑活化概率提高到99.5%以上，最終成功制備出單根長度超過半米的碳納米管，也刷新了碳納米管領(lǐng)域的世界紀錄。自從1991年碳納米管被正式報道以來，全世界的研究者為提高長其度進行了大量艱辛的探索。然而此前的碳納米管最大長度只有18.5厘米。

今年5月，魏飛團隊又制備出接近單根碳納米管理論強度的超長碳納米管管束，管束拉伸強度達到到80GPa以上，超越目前發(fā)現(xiàn)的所有其他纖維材料。“我們將超長碳納米管一根一根排列起來，運用特殊方法形成相應的結(jié)構(gòu)、形狀，并證明以此合成的宏觀纖維，可維持碳納米管的強度不變。”魏飛介紹，用這種制備超強碳納米管束的新方法，與超長碳納米管的宏量制備方法結(jié)合，可研制出超長且超強碳納米管纖維，這種材料比一般的碳纖維材料強度高了1個數(shù)量級。

魏飛還介紹，他們在超長碳納米管的研究工作雖然還處于偏基礎(chǔ)狀態(tài)，但是展示出了制造超強纖維的光明前景，為發(fā)展新型超強纖維指明了方向。這有助于改進目前具有一定生產(chǎn)規(guī)模的超強材料，同時也為超強材料的大量制備奠定基礎(chǔ)，未來有望在大飛機、大型運載火箭、超級建筑等多個領(lǐng)域大顯身手。

讓苯胺技術(shù)再上臺階

苯胺的工業(yè)化生產(chǎn)主要通過硝基苯加氫還原來實現(xiàn)，所用工藝主要有固定床氣相催化加氫工藝、硝基苯液相催化加氫工藝和流化床氣相催化加氫法3種。前兩種工藝主要由國外公司開發(fā)而成，應用于國外裝置上，國內(nèi)企業(yè)如要引進，不僅價格昂貴，而且裝置還可能因“水土不服”難以有效運轉(zhuǎn)。后一種則是國內(nèi)企業(yè)常用的方法，但如果在傳統(tǒng)技術(shù)上沒有創(chuàng)新的話，不但生產(chǎn)裝置的規(guī)模難以擴大，產(chǎn)品質(zhì)量也難有保證。

“采用傳統(tǒng)流化床進行硝基苯加氫制苯胺，生成的各種雜質(zhì)在粗苯胺中的含量較高，精餾后的產(chǎn)品無法達到二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)級苯胺要求。而要制備MDI級苯胺，必須使苯胺粗品中硝基苯含量低于100mg/kg。其中最為關(guān)鍵的是先進流化床技術(shù)。”魏飛介紹說，他領(lǐng)銜的課題組在苯胺流化床反應器領(lǐng)域辛勤耕耘達10年，具有堅實的理論基礎(chǔ)。

在魏飛的帶領(lǐng)下，項目團隊與南京化學工業(yè)集團有限公司強強聯(lián)手使我國苯胺生產(chǎn)技術(shù)跨上新臺階。他們共同開發(fā)建設了10萬噸/年苯胺成套技術(shù)開發(fā)和應用項目，開發(fā)了10萬噸/年加壓構(gòu)件高速湍動苯胺流化床技術(shù)及裝備、配套15萬噸/年等溫苯硝化制硝基苯技術(shù)及裝備、過程安全技術(shù)和800噸/天全生化廢水處理技術(shù)及裝備，創(chuàng)造了裝置連續(xù)運行9個月的行業(yè)新紀錄，產(chǎn)品完全滿足國內(nèi)MDI生產(chǎn)廠對苯胺產(chǎn)品的質(zhì)量要求。該項目也因此獲得了2008年國家科技進步二等獎。

作為該項目的主要負責人，魏飛表示，此前我國硝基苯生產(chǎn)大多采用相對落后的釜式硝化工藝。這種傳統(tǒng)工藝要求使用過量硝酸，因而極易產(chǎn)生系列硝基苯酚鹽類，需要通過堿液洗滌除去。若酚鹽類過多進入蒸餾塔，塔內(nèi)過于干燥和溫度過高時容易引發(fā)爆炸事故。魏飛團隊領(lǐng)銜開發(fā)的10萬噸/年苯胺成套技術(shù)，其硝化部分采用了多點多釜加料、多組多頭換熱蛇管硝化釜和靜態(tài)混合技術(shù)等，解決了硝化反應器大型化可能帶來的問題。且加壓構(gòu)件高速湍動苯胺流化床技術(shù)的應用使硝基苯轉(zhuǎn)化率達到了99.999%，保證最終產(chǎn)品中硝基苯含量低于0.5mg/kg。

業(yè)內(nèi)專家對該項目給出了總體技術(shù)達到國際先進水平的鑒定意見，這項苯胺技術(shù)也獲得了國內(nèi)工業(yè)界的普遍認可，在與跨國公司大型苯胺技術(shù)領(lǐng)域的競爭中取得比較優(yōu)勢，迅速占領(lǐng)了國內(nèi)苯胺市場。

為煤制芳烴打牢基礎(chǔ)

針對我國缺油、少氣、富煤的資源特點，發(fā)展以煤為原料的化工新路徑，清潔制備烯烴、芳烴及含氧化合物等石化產(chǎn)品，在“十三五”時期將有廣闊的市場前景和重要的戰(zhàn)略意義。目前，我國煤化工已較好地解決了煤制烯烴的技術(shù)和產(chǎn)業(yè)化問題，而煤制含芳烴單體如對苯二甲酸、雙酚A、MDI、對苯二胺等還一直還沒有突破，但恰恰這才是未來煤化工高端產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)。

煤經(jīng)甲醇制芳烴是當前煤化工行業(yè)的發(fā)展趨勢之一。但與制烯烴不同，煤制芳烴仍在產(chǎn)業(yè)化路上艱難前行。

魏飛團隊在2010年成功開發(fā)出流化床甲醇制芳烴工藝技術(shù)，一經(jīng)問世，立即引起國外能源化工行業(yè)的極大關(guān)注。該技術(shù)采用兩段內(nèi)構(gòu)件循環(huán)流化床技術(shù)，應用了自主開發(fā)的流化床甲醇制芳烴專用催化劑，甲醇轉(zhuǎn)化率達99.99%，以液相烴計，總芳烴含量達99%，其中對二甲苯含量超過50%、“三苯”含量超過85%，可作為高品質(zhì)的芳烴聯(lián)合裝置的原料方便地生產(chǎn)國內(nèi)短缺的對二甲苯。2011~2013年，他們與華電煤業(yè)合作，建設了華電榆林3萬噸/年工業(yè)化試驗裝置，進行甲醇進料制備芳烴的工業(yè)實驗，在2014年又進行了催化劑連續(xù)3081小時的加壓循環(huán)流化床裝置測試，并開發(fā)了60萬噸/年工藝包，為這類技術(shù)的工業(yè)化放大打下了堅實基礎(chǔ)。同年，煤經(jīng)甲醇制芳烴工業(yè)化示范項目在陜西榆林開工建設。

在中國工程院院士金涌等專家看來，流化床甲醇制芳烴技術(shù)的推廣應用具有重大現(xiàn)實與戰(zhàn)略意義。通過相對豐富的煤為原料生產(chǎn)芳烴，既能解決芳烴原料短缺、價格居高不下的難題，又可豐富了芳烴原料獲取途徑。

此外，魏飛團隊開發(fā)了綠色無汞催化乙炔氫氯化工藝，采用納米金催化劑來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的汞觸媒。采用其開發(fā)的低金催化劑已在工業(yè)單管試驗超過2萬小時，并在千噸級裝置運行14000小時。魏飛團隊還嘗試以摻氮碳納米管替代金屬催化劑，以期探索乙炔氫氯化反應更綠色、更環(huán)保的工藝路徑。

魏飛，1984年畢業(yè)于石油大學煉制系有機化工專業(yè)，1990年獲石油大學有機化工博士學位?，F(xiàn)任清華大學化學工程系教授，綠色反應工程與工藝北京市重點實驗室主任;中國顆粒學會能源顆粒材料專業(yè)委員會主任，是湯森路透2016年、2017年材料領(lǐng)域國內(nèi)45位高被引科學家之一，也是Elsevier化工高被引學者;獲教育部“長江學者”特聘教授、國家杰出青年基金等。

在化學工程領(lǐng)域，魏飛及其帶領(lǐng)的綠色反應工程與工藝實驗室已成功實現(xiàn)氣固下行床催化裂化、納米聚團床批量生產(chǎn)碳納米管、高速湍動床甲醇制芳烴、苯胺、氯乙烯、丙烯腈、間苯二腈等30臺新概念反應器產(chǎn)業(yè)化，分別于2002年和2008年兩次獲得國家科技進步二等獎，以及中石化科技進步一等獎、教育部自然科學和技術(shù)發(fā)明一等獎等。

原標題：清華大學化學工程系教授魏飛： 為鋰電材料貼上中國標簽