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該專題文章明確地提出利用乙硅烷熱分解法可以生產(chǎn)出高純度、超大直徑多晶硅棒新工藝、新設(shè)備的設(shè)想，該設(shè)想是本人經(jīng)多年查閱并收集有關(guān)乙硅烷資料，經(jīng)充分研究和比較確定的，也是當(dāng)今國內(nèi)首次提出利用乙硅烷熱分解法生產(chǎn)多晶硅的新工藝和新設(shè)備。

一該工藝的設(shè)計(jì)是創(chuàng)新的

目前我國多晶硅生產(chǎn)工藝仍然是改良西門子法占主導(dǎo)約占80--85%，利用甲硅烷生產(chǎn)棒狀和顆粒狀多晶硅估計(jì)只有5-15%，而利用乙硅烷法生產(chǎn)多晶硅工藝截止現(xiàn)在還沒有。

首創(chuàng)多晶硅生產(chǎn)新工藝有如下特點(diǎn)：

(1)從乙硅烷基本原料Si2cl6的制備工藝開始研發(fā)。

生產(chǎn)Si2Cl6的初始原材料硅粉是97%含硅量的工業(yè)硅粉和液氯含量99%以上。它們氯化反應(yīng)如下：

3 Si + 5 Cl2 ======= Si2Cl6 + SiCl4

反應(yīng)溫度200˚C此時(shí)Si2Cl6產(chǎn)量占多數(shù)估計(jì)80%而Sicl4產(chǎn)量僅占20%，其反應(yīng)產(chǎn)物很單純

人們共知：硅粉與HCL氯化反應(yīng)溫度為350˚C;同時(shí)硅粉與Cl2氯氣的反應(yīng)溫度為400-450˚C。

相比之下Si2Cl6生成溫度低，其含雜質(zhì)(硼、磷、碳、金屬雜質(zhì)等)相對(duì)含量就會(huì)少。更為重要的差別：硅粉與HCL的氯化反應(yīng)產(chǎn)物十分復(fù)雜，此點(diǎn)正是西門子工藝的缺點(diǎn)。

(2)從精鎦提純效果相比較：

Si2Cl6沸點(diǎn)144˚C、BCl3沸點(diǎn)12.5˚C、PCl3沸點(diǎn)75.5˚C、CCl4沸點(diǎn)76.8˚C、FeCl3沸點(diǎn)315˚C、ZnCl2沸點(diǎn)732.4˚C、AlCl3沸點(diǎn)180˚C等。由于Si2Cl6沸點(diǎn)與硼、磷及金屬氯化物的沸點(diǎn)相差大采用精餾提純效果相對(duì)要好。

應(yīng)特別指出SiHCl3沸點(diǎn)是31.8˚C，與硼、磷氯化物沸點(diǎn)相差特小。據(jù)有關(guān)資料介紹：SiHCl3利用精餾法除硼、磷效果不太顯著，所以現(xiàn)在對(duì)SiHCl3精餾采用高壓精餾其目的就是提高除硼、磷的精餾效果而為。

而本工藝對(duì)Si2Cl6的精餾提純，利用其沸點(diǎn)高，與各種雜質(zhì)沸點(diǎn)相差大所固有物理特性不需高壓精餾手段也能達(dá)到同樣提純效果。

(3)本工藝新設(shè)計(jì)與西門子工藝的最大差別：

西門子法生產(chǎn)多晶硅時(shí)對(duì)其原料SiHCl3只進(jìn)行一次精餾提純達(dá)到要求后,便與高純氫氣在高溫1050-1100˚C還原生產(chǎn)多晶硅，能達(dá)到電子級(jí)產(chǎn)品只占少數(shù)。

本工藝設(shè)計(jì)采用兩次精餾提純：首先對(duì)其氯化物原材料Si2Cl6進(jìn)一次高效的精餾提純，然后將其轉(zhuǎn)化成乙硅烷(Si2H6)后再進(jìn)行第二次低溫精餾提純。經(jīng)兩次提純得到的乙硅烷進(jìn)行熱分解，在850--900˚C生產(chǎn)的多晶硅估計(jì)電子級(jí)產(chǎn)品要占多數(shù)。

(4)從乙硅烷熱分解生產(chǎn)多晶硅及其尾氣回收系統(tǒng)與改良西門子生產(chǎn)工藝的比較：

乙硅烷熱分解生產(chǎn)多晶硅的化學(xué)反應(yīng)：

Si2Cl6==== 2 Si + 3 H2

該熱分解在850--900˚C進(jìn)行是不可逆的化學(xué)反應(yīng)而且反應(yīng)十分徹底，反應(yīng)產(chǎn)物只有硅和氫氣兩種單純產(chǎn)物。Si2Cl6一次轉(zhuǎn)化率在90-95%所以熱分解爐尾氣中只含5-10%未分解的Si2H6和新生的氫氣(H2)約占尾氣的90-95%。由于尾氣中只含5-10%未分解的Si2Cl6和90-95%的氫氣再?zèng)]有其他產(chǎn)物，所以尾氣回收設(shè)備和回收工藝都十分簡單、系統(tǒng)壓力估計(jì)在0.05—0.10M帕，幾乎是常壓操作因此生產(chǎn)很安全。

而改良西門子法生產(chǎn)多晶硅時(shí)SiHC3與氫氣還原反應(yīng)如下：

SiHCl3 + H2 ====== Si + 3 HCL

該還原反應(yīng)在1050-1100˚C進(jìn)行，反應(yīng)產(chǎn)物除硅外還有HCL鹽酸氣生成，HCL具有很強(qiáng)的化學(xué)腐蝕性。

實(shí)際上爐內(nèi)反應(yīng)物和生成物是十分復(fù)雜的氣體混合體，其中包括SiHCl3、H2、SiCl4、SiH2Cl2等該反應(yīng)是可逆的化學(xué)反應(yīng)而且反應(yīng)進(jìn)行不徹底，所以，SiHCl3-次轉(zhuǎn)化率只有20%、氫氣一次利用率2%.

故西門子法生產(chǎn)多晶硅尾氣回收利用非常必要而且十分重要，目前從國外引進(jìn)改良西門子工藝，將生產(chǎn)中產(chǎn)生的SiCl4通過冷氫化或熱氫化在高溫高壓將SiCl4轉(zhuǎn)化成SiHCl3再返回還原爐內(nèi)繼續(xù)氫還原，形成閉路回收體系無限循環(huán)利用，但尾氣回收每次轉(zhuǎn)化成SiHCl3后，其利用率只有20%左右，這種循環(huán)可以理解成不良性、無限性循環(huán)。改良西門子法尾氣回收設(shè)備復(fù)雜、投資高、運(yùn)行費(fèi)用及能耗也高、生產(chǎn)安全系數(shù)低是不可克服的缺點(diǎn)，利用該生產(chǎn)工藝獲得的多晶硅，生產(chǎn)成本居高不下的病根就在于此。

相比之下，本工藝尾氣回收工藝和設(shè)備、簡單、經(jīng)濟(jì)適用，生產(chǎn)又安全。

二利用乙硅烷熱分解生產(chǎn)多晶硅新工藝能否建立?乙硅烷的制取及其來源十分關(guān)鍵。

本工藝制備乙硅烷采用目前最成熟的生產(chǎn)工藝即利用LiAlH4還原Si2Cl6而制得。

經(jīng)物料衡算得知還原劑(LialH4)用量非常大而且價(jià)格又非常貴，如果采用市購LiAlH4方法制備乙硅烷絕對(duì)行不通，那么，該新工藝也就不可建立。所以制取LiAlH4是頭等重要。

經(jīng)過對(duì)LiAlH4生產(chǎn)工藝全面研究后決定還原劑(LiAlH4)采用”利用-回收-自制-利用”綜合回收工藝，這樣徹底解決乙硅烷的制備，使本工藝構(gòu)成有米之炊,同時(shí)又可降低多晶硅的生產(chǎn)成本，一舉兩得。

三工藝確定之后，相關(guān)設(shè)備創(chuàng)新設(shè)計(jì)十分重要。

由于本工藝實(shí)屬新開發(fā)工藝而利用的設(shè)備,都是創(chuàng)新的,所以能生產(chǎn)出目前國內(nèi)外還沒出現(xiàn)超大直徑多晶硅棒，此結(jié)果與下面兩個(gè)部件創(chuàng)新設(shè)計(jì)相關(guān)即新型熱載體和新型電極。其結(jié)構(gòu)、材質(zhì)、、加工工藝與現(xiàn)行硅芯熱載體、電極完全不同。

由于本工藝能生產(chǎn)超大直徑多晶硅棒體其結(jié)果是：可以提高硅沉積速率和爐的單產(chǎn)、降低能耗等，提高產(chǎn)量、降低生產(chǎn)成本意義重大。

新型熱載體及新型電極其結(jié)構(gòu)、作用、重要意義等，在這里不必詳述。

總之，如果要生長出超大直徑多晶硅棒必須采用創(chuàng)新設(shè)計(jì)的熱載體和電極并與新型尾氣回收系統(tǒng)三者結(jié)合運(yùn)作才能實(shí)現(xiàn)。所以本工藝?yán)肧i2H6熱分解生產(chǎn)高純度、超大直徑多晶硅棒以及尾氣回收系統(tǒng)都是創(chuàng)新的生產(chǎn)工藝。

除上述兩項(xiàng)創(chuàng)新設(shè)計(jì)外，其他設(shè)備，如浮動(dòng)式氯化爐、鐘罩式熱分解爐等都具有新創(chuàng)意其共同特點(diǎn)：設(shè)備結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)都適應(yīng)或滿足乙硅烷物理、化學(xué)特性及其化學(xué)反應(yīng)條件、充分體現(xiàn)設(shè)備為生產(chǎn)工藝服務(wù)的特點(diǎn)。

本人于1962年畢業(yè)吉林大學(xué)半導(dǎo)體系半導(dǎo)體化學(xué)專業(yè)，畢業(yè)后一直從事硅的研發(fā)與生產(chǎn)已50多年(包括退而不休)，積疊了多晶硅生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，對(duì)多晶硅非標(biāo)設(shè)備：還原爐、熱分解爐、氫氣凈化設(shè)備等能進(jìn)行設(shè)計(jì)。由于既懂工藝又能進(jìn)行非標(biāo)設(shè)備的設(shè)計(jì)，所以設(shè)計(jì)出非標(biāo)設(shè)備能滿足多晶硅生產(chǎn)條件與要求，結(jié)果可以提高多晶硅質(zhì)量和產(chǎn)量并注意生產(chǎn)安全。

目前我國半導(dǎo)體硅材料生產(chǎn)現(xiàn)狀：太陽能級(jí)居多而電子級(jí)居少從質(zhì)量和數(shù)量達(dá)不到要求，需從國外進(jìn)口。多晶硅成本也居高與國外同等產(chǎn)品無法抗衡、競爭。硅材料的生產(chǎn)正處于低谷發(fā)展?fàn)顟B(tài)。

幾十年多晶硅生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)告訴我們：西方發(fā)達(dá)國家對(duì)多晶硅先進(jìn)、尖端生產(chǎn)工藝絕對(duì)保密和封鎖的，所以只有靠自力更生、奮發(fā)圖強(qiáng)，自己去研發(fā)而本工藝的研發(fā)，如果通過”中試廠“的實(shí)踐把”設(shè)想“變成現(xiàn)實(shí)，上面各種難題(多晶硅的質(zhì)量、產(chǎn)量、成本等)都能徹底解決。

本工藝的開發(fā)與新設(shè)備的創(chuàng)新設(shè)計(jì)都建立在國內(nèi)現(xiàn)有、實(shí)踐證實(shí)的、成熟的’老工藝’基礎(chǔ)上所以”中試廠“的建立不會(huì)出現(xiàn)原則性風(fēng)險(xiǎn)。

另外,"中試廠"建立暫不要求是十全十美系統(tǒng)工程，但要求像麻雀一樣，麻雀雖小五臟俱全，通過“中試廠”的實(shí)踐來證實(shí)新工藝的可靠性、可行性。"中試廠"的試驗(yàn)宗旨是：只要求打通新生產(chǎn)工藝全流程并生產(chǎn)出合格多晶硅棒，同時(shí)考驗(yàn)所有創(chuàng)新設(shè)計(jì)非標(biāo)設(shè)備的性能和效果，并積疊經(jīng)驗(yàn)。因?yàn)?quot;中試廠"是過渡試驗(yàn)廠，故對(duì)多晶硅產(chǎn)量暫不要求也不做具體規(guī)定。

根據(jù)目前國內(nèi)多晶硅生產(chǎn)現(xiàn)狀，對(duì)擬參于 “中試廠”合作單位有如下要求：該單位必須已有多晶硅生產(chǎn)能力并有一定技術(shù)骨干和加工能力的多晶硅廠。投資項(xiàng)目暫定：多晶硅生產(chǎn)新工藝流程的確立、走舊廠技術(shù)改造之路，因此， 對(duì)‘中試廠’的投資，只需投入新創(chuàng)的、必須設(shè)備投資外，其余附助設(shè)備，只要能代用，就不購置新的設(shè)備，這樣可減少1/2或1/3的投資。

因?yàn)?“中試廠”的建立是創(chuàng)新工藝雛形的建立，故還有很多細(xì)致、多項(xiàng)工作需要進(jìn)行和完善，只有繼續(xù)努力才能完成特定的多晶硅生產(chǎn)的系統(tǒng)工程，要有同舟共濟(jì)，憤發(fā)圖強(qiáng)、百折不回，共同奮斗，才能完成前所沒有新工藝的建立，為我國多晶硅發(fā)展開創(chuàng)新路。