眾所周知,在所有已知化學(xué)元素中堿金屬元素的性質(zhì)是最活潑的,對(duì)空氣極其敏感。用鋰、鈉等堿金屬作為能源電池的電極材料即使短暫暴露在大氣環(huán)境中,其表面也會(huì)很快與空氣(氧氣、水、二氧化碳等)發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生新的化學(xué)物質(zhì),改變了電極材料表面真實(shí)的化學(xué)結(jié)構(gòu),直接導(dǎo)致材料表征的復(fù)雜化和不確定性,特別是與表面分析相關(guān)的譜圖解析將變得更加困難。對(duì)于這種情況,如何實(shí)現(xiàn)空氣敏感材料便捷有效的無空氣接觸轉(zhuǎn)移以及與測(cè)試儀器的無縫對(duì)接就顯得尤為重要。
北京貝萊信科技有限公司推出了一款新型XPS空氣敏感樣品轉(zhuǎn)移倉(型號(hào):XPS Cell-Xi),適用于賽默飛公司ESCALAB Xi系列能譜儀器,能夠使樣品從制備完成到進(jìn)入能譜儀器的整個(gè)過程不予空氣環(huán)境進(jìn)行接觸,從而保證測(cè)量數(shù)據(jù)的有效性和準(zhǔn)確性。
XPS原位轉(zhuǎn)移倉(貝萊信XPSCell-Xi)的優(yōu)點(diǎn):
適用于堿金屬電池材料、納米金屬催化材料、活潑純金屬、鈣鈦礦等水氧敏感樣品的能譜測(cè)試
配合各類手套箱使用,兼容ESCALAB Xi系列能譜儀器
兼具正負(fù)壓一體樣品轉(zhuǎn)移模式
正壓模式——惰性氣氛保護(hù),適合長時(shí)間遠(yuǎn)距離樣品轉(zhuǎn)移
負(fù)壓模式——真空密封,適合短距離樣品轉(zhuǎn)移
整體尺寸僅52*58*60mm,設(shè)計(jì)小巧,可整體放入儀器真空腔室中,不影響常規(guī)進(jìn)樣
單次進(jìn)樣約20個(gè)左右,測(cè)試效率高
院士團(tuán)隊(duì)驗(yàn)證,2000個(gè)實(shí)驗(yàn)/年
操作簡便,適合開放使用
下面介紹兩類樣品采用常規(guī)進(jìn)樣方式和XPS原位轉(zhuǎn)移艙(型號(hào):貝萊信XPS Cell-Xi)裝置保護(hù)進(jìn)樣的XPS測(cè)試結(jié)果對(duì)比。
納米金屬催化劑
(a)樣品在無保護(hù)狀態(tài)下測(cè)得的Co2p譜圖,(b)樣品在保護(hù)轉(zhuǎn)移狀態(tài)下測(cè)得的Co 2p譜圖
通過保護(hù)前后的測(cè)量對(duì)比結(jié)果可見,利用原位轉(zhuǎn)移倉轉(zhuǎn)移樣品,有效保護(hù)了樣品表面真實(shí)的化學(xué)狀態(tài),催化劑表面的Co元素結(jié)合能為777.4eV,對(duì)應(yīng)為0價(jià)的金屬鈷的主體結(jié)構(gòu),這與催化劑的活性組分一致。
鋰離子電池材料
鋰金屬合金材料氧元素的XPS高分辨譜圖
樣品均在手套箱中操作轉(zhuǎn)移,其中紅色線表示未經(jīng)保護(hù)樣品測(cè)得的O1s譜圖(暴露空氣約30s進(jìn)樣),藍(lán)色線表示采用XPS原位轉(zhuǎn)移倉保護(hù)進(jìn)樣后測(cè)得的O1s譜圖,綠色線表示用Ar+刻蝕材料表面測(cè)得的O1s譜圖(XPS原位轉(zhuǎn)移倉保護(hù)進(jìn)樣)。通過不同處理?xiàng)l件下O1s譜圖對(duì)比結(jié)果可知,采用XPS原位轉(zhuǎn)移倉保護(hù)轉(zhuǎn)移樣品,能夠獲得材料表面更接近真實(shí)化學(xué)狀態(tài)的結(jié)構(gòu)信息。
原標(biāo)題:XPS原位轉(zhuǎn)移倉