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目前鋰離子電池已經(jīng)深入生活中的各個(gè)場景，隨處可見的手機(jī)、相機(jī)以及各類3C產(chǎn)品都已經(jīng)從鎳氫電池?fù)Q成鋰離子電池。這是因?yàn)殇囯x子電池的比容量、循環(huán)壽命都更為優(yōu)秀，尤其是單節(jié)電池的放電電壓可以達(dá)到4V以上。因此隨著電池性能的進(jìn)步，電動汽車性能日漸可靠也逐步占領(lǐng)了部分汽車市場。一臺電動車所使用的動力電池?cái)?shù)量可以高達(dá)7000枚，以目前商用電池的平均能量密度240Wh / kg來計(jì)算，一臺擁有80kWh的電動車就需要至少333kg的電池，其中正極材料大致占電池重量的40%~50%。隨著各類需求的不斷增加，國內(nèi)每年的正極材料產(chǎn)量都在以萬噸級進(jìn)行擴(kuò)張，對于這些材料來講，只需要很細(xì)微的成分或形貌調(diào)整就可給電池的性能帶來極大的變化。例如增加電池的振實(shí)密度，在同等體積的情況下盡可能增加電池的容量，這就需要將不同粒徑的電池正極粉末進(jìn)行混合或者，而在電子顯微鏡就能極好的觀察不同粒徑的顆粒分布情況。在鋰電中還有許許多多的地方需要進(jìn)行顯微分析，例如顆粒度觀察、顆粒形態(tài)觀察、顆粒截面觀測等。對于這些需求歐波同集團(tuán)旗下的匯鴻科技已經(jīng)開發(fā)出了相應(yīng)的人工智能分析軟件，可以對大量的電子顯微結(jié)果進(jìn)行批量化處理，從而快速、智能、標(biāo)準(zhǔn)化的得到正極顆粒的相關(guān)參數(shù)。

顯微分析的不同需求對硬件的要求

目前商業(yè)化的正極材料無論是尖晶石還是橄欖石結(jié)構(gòu)都是以顆粒的形式進(jìn)行漿料混合，顯微觀測顆粒時(shí)對景深及分辨率的要求較高，因此在光學(xué)顯微鏡下無法得到顆粒較為完整且清晰的圖片。為了能夠良好的觀察，在業(yè)內(nèi)都會采用電子顯微鏡進(jìn)行觀測，并且將圖片作為產(chǎn)品介紹的重要資料。而在電子顯微鏡里也有著極多的種類，根據(jù)燈絲即電子槍的材料，可以分類為鎢燈絲電鏡、六硼化鑭電鏡、肖特基熱場發(fā)射電鏡以及冷場發(fā)射電鏡。而根據(jù)電子顯微鏡的大小可以分為臺式電鏡以及落地式的大電鏡。在如今各行各業(yè)都在降本增效的背景下，如何挑選一款滿足生產(chǎn)以及檢測需求的產(chǎn)品就成為了顯微觀察的首要問題。

首先要考慮的就是在什么樣的環(huán)節(jié)進(jìn)行觀測分析，例如在鋰礦、鎳礦等原材料現(xiàn)場，需要對礦石等進(jìn)行分析。這時(shí)環(huán)境原因的限制比較嚴(yán)重，同時(shí)礦物的觀察一般都在1000倍左右，往往放大倍數(shù)并不會很高，更多是要輔以電鏡的快速成分分析。這時(shí)，臺式的鎢燈絲電鏡搭配能譜儀可以在低成本下滿足需求，甚至可以將臺式電鏡安置在車上根據(jù)要求在各個(gè)礦場間流動測試。

在正極以及正極前驅(qū)體的分析中就開始涉及到顆粒尺寸等評價(jià)指標(biāo)，如圖1對幾十微米這種尺度較大的顆粒進(jìn)行觀測，可以選用Thermofisher 的落地式鎢燈絲掃描電鏡Axia進(jìn)行觀察。鎢燈絲電鏡可以輕松的在10000倍下使用自動聚焦功能進(jìn)行成像，在先進(jìn)的自動化控制軟件加持下，整個(gè)分析環(huán)節(jié)對操作的需求大幅降低。同時(shí)鎢燈絲電鏡的常用工作電壓為10 kV~20 kV，對于成分分析的能譜儀檢測需要達(dá)到待檢成分激發(fā)電壓的2~3倍，這時(shí)所需的電壓往往也處于10 kV~20 kV。所以Aixa工作時(shí)能譜儀也能同時(shí)進(jìn)行檢測，從而可以進(jìn)行觀察的同時(shí)完成成分的實(shí)時(shí)分析。

隨著電池對正極要求的增加，納米級的正極材料也應(yīng)運(yùn)而生。而納米級的顆粒要獲得良好的細(xì)節(jié)信息，則通常使用場發(fā)射電鏡進(jìn)行觀察分析。這主要是場發(fā)射電鏡可以在較低的電子束電壓下良好成像，因?yàn)閳霭l(fā)射的亮度更高，從而可以在低電壓下激發(fā)出足量的用于分析的信號。低能的電子在樣品中的相互作用區(qū)域減小，信號所反映的信息就只來自于樣品表面。


如圖2中我們使用Thermofisher高分辨場發(fā)射電鏡 Apreo 2 在800V電壓對三元前驅(qū)體樣品進(jìn)行觀測，在低電壓下，搭配YAG材質(zhì)的高靈敏探測器T1，就可以清晰地觀測到前驅(qū)體的片層狀結(jié)構(gòu)。

而對于活性物質(zhì)材料在組裝為正極極片后也會衍生出很多的新用途，例如對于正極的組裝中會用到導(dǎo)電劑以及粘合劑，將活性物質(zhì)與之混合后就可以涂布在集流體上。而對于需要觀測混漿效果或者正極材料包覆的檢測中，我們就需要對電子更加敏感的探測器。如圖3中我們使用Apreo 2的T3探測器接收電位襯度像，可以快速的通過圖像中的明暗差別，對正極中的各個(gè)材料的導(dǎo)電性能進(jìn)行分析。由于導(dǎo)電性能不同，電子槍發(fā)射的電子會在導(dǎo)電性較差的部分富集形成局部電場。觀察時(shí)由于有電場的存在，具有極低能量的二次電子會受到的影響，這部分電子就會被T3接收到從而呈現(xiàn)出明暗襯度。因此其中較為明亮的就是導(dǎo)電性能最差的粘結(jié)劑，而較暗的部分就是沒有電荷滯留的導(dǎo)電劑。通過這一特性可以快速高效的獲取其分布特征。


在鋰電行業(yè)中其實(shí)還遍布著很多非常獨(dú)特的需求，例如原位反應(yīng)，如圖4在電鏡下模擬前驅(qū)體燒結(jié)的過程，通過實(shí)時(shí)的觀測和分析，可以更好的控制加工過程中的變量，從而制備出更為性能優(yōu)越的電池正極材料。

在科技不斷進(jìn)步的當(dāng)下，只有真的“看到”，我們才能更好的不斷向前發(fā)展。顯微技術(shù)作為保駕護(hù)航的基石也在不斷發(fā)展，希望在發(fā)展中一起合作，發(fā)現(xiàn)更多更為實(shí)用的顯微技術(shù)。

原標(biāo)題：鋰電池正極材料行業(yè)的顯微分析方案指南